GB_T 223.25-1994
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ID： |
7AD3B01F2E1D45D9B9510387E9A28F73 |
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文件大小(MB)： |
0.15 |
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页数： |
5 |
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文件格式： |
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日期： |
2004-10-11 |
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中华人民共和国国家标准,钢铁及合金化学分析方法 丁二酮历重量法测定镁量,Methods for chemical analysis of iron steel and alloy The dimethylglyoxime gravimetric method for the determination of nickel content,GB/T 2231 25 - 94,代替 GB 223-25-84,1主题内容与适用范围,本标准规定了用丁二酮质重量法测定银量,本标准适用于碳钢、合金钢、精密合金、高温合金中镇的侧定。测定范围：2%以上,2方法提要,在乙酸镇缓冲溶液中，用亚硫酸钠将铁还原至二价，用酒石酸作络合剂，在PH6.0.6. 4时,镇和丁 二酮胎生成沉淀，与铁、钻、铜、镒、络、铝、铛、钮等元素分离，丁二酮质银经145±5七烘干并称至恒量,3试剂,3- 1 盐酸"L 19 g/mL）,3- 2 盐酸（1 + 1）,3.3 硝酸51. 42 g/mL）o,3- 4 高氯酸（01 . 67 g/mL ）,3-,5 氨水00. 9。g/mL）,3.6,氨水（1 + 1）,3.7,酒石酸溶液（50%）,3-8无水亚硫酸钠溶液（2Q%）：用时配制，过滤后使用,3.9,硫代硫酸钠（NazSzCh* 5H2。）溶液（20%）：用时配制，过滤后使用,3-10乙酸镀溶液（50%）：过滤后使用,3.11,丁二酮质乙醇溶液（1%）：过滤后使用,4分析步骤,4.1试样量,按表1称取试样（试样中含钻量控制在1。。mg内）,国家技术监督局1 994-01 -1 7批准,1 994-1 0-01 实施,138,GB/T 223- 25 - 94,表1,含掾量，%,试样量噌,2丒00.00,2. 000,>4< 00-8* 00,h 000,>8. 00—15. 00,仇 500 0,>15. 00-30. 00,0. 200 0,>30. 00.50. 00,0. 150 0,>50, 00,0. 100 0,4-2测定,4-2-1将试样（4. D置于400 mL烧杯中，加入适宜比例的盐酸（3.1"硝酸（3. 3）混合酸，盖上表皿，缓 慢加热至溶解，待溶解完毕，加入10.20 mL高氯酸（3. 4）,加热蒸发至冒烟［含辂量超过40 mg用盐酸 （3. 1）分次挥去格］，移至低温处继续冒高氯酸烟回流10-20 min,取下稍冷，加入10 mL盐酸（3. 1）、 100 mL热水，加热溶解盐类,4. 2- 2加入30 mL酒石酸溶液（3. 7）（试样量小于L 000 g的不含钻试样可减为20 ml）,边搅拌边滴 加氨水（3. 5）调节溶液至pH 91含铐、铝较高时,将溶液加热至不超过70C ,在不断搅拌下，用氨水（3. 5） 调节至pH 9,并放置片刻〕,4 2.3用慢速滤纸过滤，滤液置于600 mL烧杯中，用热水洗净烧杯，并洗涤滤纸和沉淀7.8次，溶液 总体积控制在约250 mLo,4- 2- 4在不断搅拌下，用盐酸⑶2）酸化溶液至PH3. 5左右，加入20 mL无水亚硫酸钠溶液（3. 8）,搅 拌片刻，用氨水（3. 6）调节溶液至pH4. 5,加热至45.50℃时,加入硫代硫酸钠溶液（3. 9）（含铜30 mg 以下时，加入10 mL；超过30 mg时，加入20 mL）,搅拌片刻，放置5 min,4-2-5加入丁二酮肪乙醇溶液（3. ID（按每1 mg银，钻、铜加入0.6 mL计算,并过量10 mL）,在不断 搅拌下加入20 mL乙酸铁溶液（3. 10）,此时溶液pH应为6. 0.6. 4,如低于此范围，可用氨水⑶6）调 节,4 2. 6调节溶液总体积在400 mL左右（含钻或铜试样可控制在约500 mL）,静置陈化30 min（含钻和 铜试样陈化lh）,4.2.7冷却至室温，用已恒量的4号玻璃烛烟负压抽滤（速度不宜太快,切不可将沉淀吸干），用冷水洗 涤烧杯和沉淀（防止沉淀吸干，洗涤时以少量多次并使沉淀冲散为佳，洗涤用水总量一般控制在200 mL 左右,4.2.8将玻璃培期置于烘箱中，于145±5C烘干约2 h,置于干燥器中冷却，称量，并反复烘干至恒量,5分析结果的计算,按下式计算银的百分含量：,Ni（%） =〈啊一加2）X 0.203 2 X 100 m,式中：啊——玻璃珀端和丁二酮胎锦沉淀的质量 阳——玻璃生相的质量,g?,m-----试样量,139,GB/T 223- 25 - 94,0.203 2——丁二酮胎钱换算为镖的因数,6精密度,本标准的精密度是1990年选择了 7个水平由9个实验室共同实验确定的。精密度见表2,表2,水平范围，%(m/m),重复性「,再现性R,b 38.79. 75,Igr— 1t 758 0+0. 640 71gm,lgR= - 1* 566 5 + 0. 689 41gm,如果两个独立测试结果之间差值超过表2所列精密度函数式计算出的重复性或再现性数值，则认 为这两个结果是可疑的,140,GB/T 223. 25 - 94,附录A,精密度试验原始数据,（补充件）,表A1,\?据,实髓,1,2,3,4,5,6,7,14401,5丒 964,8丒 707,14- 842,29. 322,34.320,79-674,1,1*395,5. 956,8* 721,14-915,29* 159,34-361,79.654,1.382,5.978,8.711,14. 874,29*207,34. 381,79. 796,L 371,5.925,& 648,14. 935,29. ……
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